碳化硅微通道反應(yīng)器連續(xù)流工藝硝化反應(yīng)案例

硝化工藝危險(xiǎn)性高，傳統(tǒng)反應(yīng)已逐漸向連續(xù)流微通道反應(yīng)器轉(zhuǎn)換。目前，碳化硅微通道反應(yīng)器應(yīng)用于硝化反應(yīng)已屬普遍現(xiàn)象。

案例一：硝基異脲合成

A相：尿素/碳酸二甲酯（1.3/1，摩爾比）、復(fù)合相轉(zhuǎn)移催化劑（TEBA/TBAB，m/m=1：1）

B相：98%的濃硫酸

C相：95%硝酸

多位點(diǎn)進(jìn)樣，A : B ：C=1：1.2：1（1ml/min,1.2ml/min,1.2ml/min）

反應(yīng)溫度25℃，停留時(shí)間100s,冰鹽水收集，再經(jīng)過(guò)濾干燥得目標(biāo)物。與傳統(tǒng)反應(yīng)釜相比反應(yīng)時(shí)間大大縮短、反應(yīng)效率顯著提高，安全性也大大提高。

碳化硅微通道反應(yīng)器連續(xù)流工藝硝化反應(yīng)案例

案例二：3-硝基吡唑合成

A相：吡唑

B相：乙酸酐-硝酸（v/v=5.5:1)

A:B=1.1：1（摩爾比）

反應(yīng)溫度保持在55℃，

停留時(shí)間150s，進(jìn)行硝化反應(yīng)，收率大于90%，純度99%。

(參考：Microflu-案例展示-硝化反應(yīng)在連續(xù)流微通道反應(yīng)器中應(yīng)用）